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氨裂解制氢耦合钯膜纯化一体机

发布日期:2025-09-08

适用于大型加氢站,可配合燃料电池使用,具备大流量产氢能力。

氨裂解制氢耦合钯膜纯化一体机适用于大型加氢站,可配合燃料电池使用,具备大流量和12N级产氢能力

氨分解-钯膜分离制氢系统操作方法

 

1.1工艺流程简述

该氨分解-钯膜分离制氢系统由液氨钢瓶、液氨汽化器、减压阀、压力表、流量控制器、换热器、防爆电加热器、氨分解膜反应器、背压阀、残氨吸收罐、压缩机等部件组成。

钢瓶中氨气通过高压软管进入汽化器,经过单向阀、减压阀调节压力、质量流量计控制流量后依次进入尾气换热器、产品气换热器、防爆电加热器和氨分解膜反应器,氨气在催化剂作用下分解为氮气和氢气,氢气经过钯膜分离后进入产品气管路,经过产品气换热器、水冷换热器和背压阀后进入压缩机;氮气和未分解的氨气进入尾气管路,经过尾气换热器、水冷换热器和背压阀后进入残氨吸收罐,残氨被10%wt磷酸溶液吸收,氮气经管路排空。

1.2 具体操作方法

1.2.1 系统管路吹扫和保压

     关闭所有阀门,调节氮气减压阀使得分压为0.5MPa,打开MV02,MV05,BPV2,调节氮气流量控制器为50,吹扫10分钟,然后关闭BPV2,并逐渐增加氮气减压阀分压到1.5MPa;

     当尾气压力表达到1.2MPa时关闭MV05和拧紧BPV2,采用肥皂液喷壶对法兰面、卡套螺母查漏,合格后对产品氢侧法兰和螺母查漏。

     通过分析口MV11将氮气充入产品氢管路,当产品氢压力PT01 达到0.5MPa时,采用肥皂液喷壶对法兰面、卡套螺母查漏,合格后关闭MV11,打开MV10排放产品氢侧压力到常压,并保持MV10常开状态。

     采用皂沫流量计测量钯膜透氮量;

然后,打开MV12排放原料气侧压力到0.5MPa。

1.2.2 系统升温和催化剂还原处理

     打开MV05,保持氮气常开状态,启动氨分解炉开始加热,同时启动防爆加热器开始加热。

氨分解加热炉加热程序:室温200分钟加热到400℃--保持120分钟到400℃--60分钟到450℃--保持300分钟到450℃;

防爆加热器加热程序:室温200分钟加热到200℃,保持200℃

当氨分解炉达到400℃并保持60分钟后,打开MV01,氢气流量计设定20,氮气流量计设定90,开始进入催化剂还原过程。

注意:还原过程中应逐渐增加加热器温度到400℃,当还原结束,进入氨气前设定加热器出口温度为500℃,随着氨分解的进行应逐渐提高出口温度到600℃,测试过程中要时刻记录催化剂床层温度和加热器温度,保持二者达到动态平稳!!!

1.2.3 氨分解制氢和氢气分离

     当催化剂还原结束后,关闭氢气和氮气流量计,关闭MV05,调节BPV2开度使得尾气压力PT02达到0.2MPa;打开氨气钢瓶,启动氨气汽化器(可以提前启动,设定水域温度为60℃),打开汽化器截止阀,调节氨气减压阀PRV1到0.5MPa,打开氨气流量计控制器,设定流量开度为10%(记录催化剂床层温度和加热器温度,保持二者达到动态平稳),缓慢调节加热器控温和氨气流量。

     随着氨分解的进行,经过钯膜分离的产品氢流量逐渐增加,目标产氢量是5-10Nm3/h;

产品氢经过背压阀调节后进入压缩机,目标压力是2-8bar。

1.2.4 停止氨气和氮气吹扫

     氨分解制氢测试结束后,关闭氨气钢瓶,关闭压缩机,降低防爆加热器温度到200℃,加热炉温度到400℃,打开MV10,打开汽化器吹扫阀门,采用氮气将汽化器管道中氨气吹扫干净,观察产品氢和尾气压力变化,当产品氢压力降低到常压。关闭吹扫阀门,打开氮气吹扫MV03,继续吹扫60分钟,然后关闭MV03,关闭氨气流量计,关闭MV04;调节BPV2开度,将系统压力降低到0.1MPa。

连接真空泵,连接MV10和MV12阀门。

1.2.5 系统抽真空降温

启动真空泵,打开MV10和MV12,2小时后关闭加热炉和电加热器,自然降温。

温度低于200℃,关闭真空泵。

 

1.2.6 突发情况应急预案

现场提供5KW备用电源,应对突发断电,启动真空泵,抽出系统残留氨气、氢气,保护钯膜。


前期5 Nm/h氨分解-钯膜分离制氢系统工作经验:

20209月设计并加工了91管钯膜组件,见图1。每根钯/多孔不锈钢复合膜管的直径是6 mm,钯膜有效长度为350 mm,有效的钯膜分离面积是0.60 m。使用的钯膜是具有空隙结构的手指型钯/多孔不锈钢复合膜,钯膜的制备方法是化学镀法。 

1.1  5 Nm/h氨分解-钯膜分离制氢系统工艺流程设计

由于氨分解是强吸热反应,为了保证氨分解反应时有充足的热量供给,在设计工艺流程时考虑增加氨气预热器的预热体积和氨分解催化剂床层的加热炉功率

1.2  建立5 Nm/h氨分解-钯膜分离制氢技术小型系统并测试

  由于氨分解是强吸热反应,当系统通入氨气时,催化剂床层温度迅速下降,在5分钟以内,从425℃下降到360℃,然后停止通入氨气,切换为氮气吹扫,并且逐渐升高催化剂床层温度和预热炉温度,当催化剂床层控温达到570/638℃、预热炉控温达到690/720/724℃(上//下三段炉)时,氨分解床层温度趋于稳定,在床层温度是400℃,系统压力是0.45MPa条件下,最大产氢量达到1.8Nm3/h,氨气转化率接近100%,产品氢纯度大于99%